Además de las caracterizaciones química y física realizadas , se tomó una porción representativa de 2 gramos para su caracterización mineralógica ( Figura 2 ). Para complementar esta caracterización , se realizó además el estudio de difracción de Rayos-X de la muestra problema ( Figura 3 ).
Figura 2 . Microfotografías de muestra de pirargirita : ( a ) vista de varias partículas , ( b ) vista de una sola partícula y ( c ) análisis puntual de una partícula de pirargirita .
Aunado a lo anterior , se realizaron observaciones y mediciones similares sobre los productos de prueba resultantes de la disolución de pirargirita en el sistema Na 2
S-NaOH . Para ello , se colectaron y homogeneizaron todos los productos de prueba de la serie en las que se varió la temperatura , se pesaron tres gramos y se enviaron para su caracterización al Instituto de Metalurgia de la UASLP ; los detalles de estas observaciones son resumidas en la discusión de resultados .
de agua , cuando necesario , se realizó en un baño , de donde se recirculó hacia el enchaquetado mediante una bomba peristáltica Cole-Parmer modelo 7553-70 . De cada una de las pruebas realizadas los productos resultantes fueron invariablemente sólidos reaccionados y soluciones de muestreo . De los primeros de éstos una vez filtrados y secados se tomó una porción representativa que se caracterizó por microscopia SEM , la que proveyó el análisis químico puntual de algunas partículas de interés , pero representativas del total de la muestra reaccionada en el sistema acuoso en estudio . Las soluciones de prueba , resultantes éstas del muestreo a tiempos definidos y específicos se diluyeron y analizaron por plata ( Ag ) o antimonio ( Sb ).
Estudio cinético y el modelo de núcleo decreciente
Se realizaron pruebas para determinar las diferentes etapas controlantes del proceso cinético de disolución del antimonio utilizando sulfuro de sodio como disolvente e hidróxido de sodio como agente para prevenir la hidrólisis de este primero .
A fin de determinar el paso controlante del proceso de disolución , los datos obtenidos del muestreo de soluciones en términos de mg Sb / L , vía absorción atómica , fueron transformados a fracción molar disuelta de sulfuro de antimonio ( Sb 2
S 3
). Una vez en esta forma , y sin aún incorporar la distribución de tamaño de partícula de la muestra , se graficaron en escalas aritméticas . En todos ellos la abscisa lo fue el tiempo de prueba en horas o minutos , mientras que las ordenadas lo fueron XB y sus variantes , esto según los mecanismos controlantes , véase Tabla 5 .
Figura 3 . Espectro de difracción Rayos-X de la fracción de prueba – 150 + 400 mallas pirargirita : 087-0709 y sílice : 083- 2465 ( CINVESTAV , 2012 ).
Pruebas de disolución
Todas las pruebas de disolución fueron realizadas en un reactor de vidrio enchaquetado con un volumen total de 500 mL . La agitación al sistema fue provista a través de un cabezal marca Heidolph modelo RZR-2021 . Este cabezal ; de torque fijo , permite variar la velocidad de agitación desde 100 a 1 000 rpm con una exactitud de 5 r . p . m . La temperatura de prueba se midió y controló mediante el uso de una probeta-termómetro conectada a un medidor de pH , recirculando agua a temperatura constante hacia la chaqueta del reactor . El calentamiento
Tabla 5 . Caso de los mecanismos controlantes de los sistemas de reacción heterogénea ( Levenspiel , 1972 ).
Resultados y discusión
Datos de disolución
En las menas de metales preciosos , comúnmente , la plata se presenta en una mayor proporción que el oro , asimismo ocurre bajo dos o
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